| CAS Number:81110-73-8 基本信息 | |
| 中文名:3161 | 消旋卡多曲; N-[(R,S)-3-乙酰巯基-2-苄基丙酰基)]甘氨酸苄酯 |
| 英文名:73338 | Racecadotril |
| 别名: | N-[2-[(Acetylthio)methyl]-1-oxo-3-phenylpropyl]-glycine phenylmethyl ester; Acetorphan; Tiorfan |
| 分子结构: |
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| 分子式: | C21H23NO4S |
| 分子量: | 385.48 |
81110-73-8 | |
| InChI: | 1S/C21H23NO4S/c1-16(23)27-15-19(12-17-8-4-2-5-9-17)21(25)22-13-20(24)26-14-18-10-6-3-7-11-18/h2-11,19H,12-15H2,1H3,(H,22,25) |
| 物理化学性质 | |
| 熔点: | 89ºC |
| 密度: | 1.206 |
| 性质描述: | 白色结晶体,熔点89°C,密度1.206 |
| 其他信息 | |
| 产品应用: | 抗腹泻药� |
| 生产方法及其他: | 消旋卡多曲(81110-73-8)的制法: 3-乙酰硫基-2-苄基丙酸溶于四氢呋喃,在冰浴冷却和搅拌下依次加入含甘氨酸苄酯和三乙胺的氯仿溶液、含HOBT的四氢呋喃溶液、含DOC的氯仿溶液,加毕搅拌1h,再在室温搅拌过夜。过滤,滤液浓缩至干,剩余物溶于乙酸乙酯,用水、饱和盐水、10%柠檬酸、饱和碳酸氢钠和水洗,干燥。过滤,浓缩至干,得产物。 消旋卡多曲(81110-73-8)的鉴别: 1.在含量测定项下记录的色谱图,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。 消旋卡多曲(81110-73-8)的检查: 溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加丙酮2ml溶解后,溶液应澄清无色;如显混浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液比较,不得更深。 测定法:取乙醇约0.5g、四氢呋喃约0.072g、正己烷约0.029g,精密称定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。另取本品100mg,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺1ml振摇使溶解,作为供试品溶液。 分别量取供试品溶液和对照品溶液各1.0μl,注入气相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。本品含乙醇不得过0.5%、四氢呋喃不得过0.072%、正己烷不得过0.029%。 消旋卡多曲(81110-73-8)的测定法: 取三氯甲烷0.06g,精密称定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml顶空瓶中加盖密封作为对照品溶液。另取本品约0.5g,置10ml顶空瓶中,精密称定,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml溶解,加盖密封,作为供试品溶液。80℃平衡30分钟,分别精密量取供试品溶液和对照品溶液的顶空气体各100μl,注入气相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。本品含三氯甲烷不得过0.006%。 消旋卡多曲(81110-73-8)的含量测定: 照高效液相色谱法测定。 消旋卡多曲(81110-73-8)的色谱条件与系统适应性试验: 用十八烷基键合硅胶为填充剂;磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸二氢铵5.75g,加水1000ml溶解后,加10%的四丁基氢氧化铵溶液13ml,用10%磷酸调pH值至3.5)-甲醇(35∶65)为流动相;检测波长为232nm。理论板数按消旋卡多曲计算不低于3000。 测定法:取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,另取消旋卡多曲对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 消旋卡多曲(81110-73-8)的贮藏: 遮光,密封保存。 |
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