CAS号查询化工产品 >  CAS No.7664-38-2

7664-38-2  磷酸

CAS Number:7664-38-2 基本信息
中文名:64850 磷酸;
正磷酸
英文名:45026 Phosphoric acid
别名: Orthophosphoric acid
分子结构:
  • CAS:7664-38-2_磷酸的分子结构
  • CAS:7664-38-2_磷酸的分子结构
  • 1
  • 2
分子式: H3O4P
分子量: 98.00
7664-38-2
EINECS登录号: 231-633-2
InChI: 1S/H3O4P/c1-5(2,3)4/h(H3,1,2,3,4)
物理化学性质
熔点:21ºC
沸点:158ºC
水溶性:MISCIBLE
密度:1.685
性质描述:磷酸(7664-38-2)的性状:
    1.本品为无色透明黏稠状液体,长时间受冷即生成柱状结晶,溶于并放热,有腐蚀性。

    2.熔点:42.35℃。沸点:213℃。相对密度1.814。无臭,但有辛辣收敛性味,有腐蚀性。能与水或乙醇混溶,易吸收空气中的湿气。85%的酸相对密度1.69。

    3.冷却后即为结晶状,加热至150℃成为无水物,200℃成为焦磷酸,300℃以上成为偏磷酸。
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安全信息
安全说明: S26:万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S45:出现意外或者感到不适,立刻到医生那里寻求帮助(最好带去产品容器标签)。
危险品标志: CC:腐蚀性物质
危险类别码: R34:会导致灼伤。
危险品运输编号: UN1805
msds报告: 磷酸msds报告
其他信息
产品应用:用于制药、颜料、电镀、防锈等。
生产方法及其他:1.磷酸 (7664-38-2)的制备方法:
    方法一:
    BV-Ⅲ级磷酸的制备主要采用三氯氧磷水解工艺。工艺路线是:先对工业三氧磷进行精馏,制备得的三氯氧磷进行水解,然后进行脱酸、超净过滤、超净分装成产品。

    方法二:
    工业生产方法有湿法和热法。前者制得磷酸浓度较低,而且含杂质较多,需要进行净化。如以酮-混合物为萃取体系精制湿法磷酸,经萃取-洗涤-反萃取和钡盐沉淀净化的工艺流程,已生产出合格的85%工业磷酸。后者制得磷酸浓度和纯度都高,但耗电量大、投资和成本较高。

    1.湿法是用酸分解磷矿石制得。此法分为硫酸法、盐酸法、硝酸法和酸氢铵法。常用为硫酸法。硫酸法由于反应温度和制得磷酸浓度不同,在磷酸水溶液中硫酸钙晶体有三种不同形式,按其生产工艺分为"二水物"流程、"半水物"流程、"无水物"流程,近年还出现"半水-二水物"流程和"二水-半水物"流程等。湿法(硫酸法)二水物流程将磷矿石粉碎至80~100目后,加入萃取槽,再加人淡磷酸和返酸以维持料浆的液固比为(2.5~3.5):1(重量比),并调节磷酸浓度。把硫酸按理论量的102%~104%加入萃取槽,与磷矿粉于75~85℃进行萃取反应4~8h。反应后的料浆经过滤,滤液即为磷酸,浓度一般在20%~25%P2O5,其中一部分返回萃取槽调节液固比,另一部分送去蒸发浓缩,制得磷酸成品。其Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O→3H3PO4+5CaSO4+2H2O+HF↑滤渣经多次洗涤后排出,其磷石膏用于制造硫酸的原料,洗液返回萃取槽用。

    2.热法热法磷酸的生产有酸冷流程、水冷流程和喷射除雾流程,现分述如下:
    酸冷流程将黄磷在熔磷槽内熔化成液体,经磷喷嘴送人燃烧水合塔,同时用压缩空气(一次空气)将磷雾化,使磷氧化燃烧生成五氧化二磷。为了使磷氧化完全,在塔顶还需补充二次空气。在塔顶沿塔壁淋洒30~40℃的循环磷酸,使五氧化二磷气体冷却,同时与水合成磷酸。排出的气体进入电除雾器以回收磷酸,再经冷却至30~40℃后,大部分作循环磷酸返回燃烧水合塔,小部分作磷酸成品。其P4+5O2→2P2O5;P2O5+3H2O→2H3PO4水冷流程将黄磷熔化后,用泵把液态磷送人燃烧室,同时用压缩空气使磷雾化,并补充二次空气,使磷在燃烧室内进行氧化。产生气体温度为800℃左右,在室外用水冷却,使壁温保持80~125℃。从燃烧室出来的气体进入石墨制的气体冷却器,气体经冷却至80℃时进入水合塔,在塔中分三层喷水冷却,并水合成磷酸成品。尾气冷却至100℃以下,经电除雾器排入大气。

    喷射除雾流程将液态黄磷经磷喷嘴送入燃烧水合塔,同时用压缩空气使磷雾化,燃烧生成的五氧化二磷立即与水形成磷酸酸雾。将酸雾经热交换器冷却后被喷射除雾器吸入,酸雾在喷射器喉部碰撞,凝集成大颗粒后在旋风分离器内回收,配制成85%H3PO4,制得磷酸成品。

    方法三:
    将沉淀剂氢氧化钡缓慢加入装有粗磷酸的降硫罐,搅拌加热至95℃,并维持20min后放入陈化罐,陈化 26d左右。下层浊液经过滤回收磷酸,上层清液加热至85℃泵入除砷填充塔的塔顶,从塔底通入H2S气体。过剩的尾气从塔顶导入NaOH溶液中和槽,带有悬浮块的磷酸液浆从塔底出料,进入凝聚罐,并加热至90℃,后经过滤罐、调节罐(维持温度80℃),再入吸附罐。吸附罐的温度控制在80℃,加入活性炭、藻土进行搅拌吸附1h。最后进入滤浆罐,维持55℃过滤后即得食品级磷酸。

    方法四:
    重结晶法将工业磷酸用蒸馏水溶解后,把溶液提纯,除去砷和重属等杂质,经过滤,使滤液符合食品级要求时,浓缩,制得食用磷酸成品。

    方法五:
    三氯氧磷法将工业级三氯氧磷经蒸馏提纯后与高纯水反应,调到所需浓度后便生成磷酸,再用冷冻结晶法提纯,并用微孔滤膜过滤除去尘埃颗粒,制得无色透明的BV-1级磷酸。

    2.杂质含量:
         杂质                  BV-Ⅲ级          MOS级
还原高锰酸钾物质(以O计)       10×10-6        50×10-6
挥发酸                        10×10-6        10×10-6
氯化物(Ct)                     1×10-6         1×10-6
硝酸盐(NO3)                    5×10-6         5×10-6
硫酸盐(S04)                   10×10-6        20×10-6
(Al)                       300×10-9
砷(As)                        50×10-9       0.5×10-6
钡(Ba)                       100×10-9
(Cd)                       450×10-9         5×10-6
(Ca)                         1×10-6        20×10-6
(Cr)                       200×10-9
钴(Co)                        50×10-9
(Cu)                        20×10-9         5×10-6
金(Au)                       150×10-9
(Fe)                        50×10-9        10×10-6
(Pb)                       300×10-9         5×10-6
锂(Li)                        50×10-9
(Mg)                       100×10-9        10×10-6
(Mn)                        10×10-9        50×10-6
(Ni)                        50×10-9        50×10-6
(K)                        450×10-9        50×10-6
钠(Na)                       100×10-9        10×10-6
锶(Sr)                       100×10-9
钛(Ti)                       300×10-9
钒(V)                         10×10-9
(Zn)                       400×10-9        10×10-6

3.毒性与防护:
    磷酸是二级无机酸性腐蚀品,对皮肤有强刺激性。操作时应戴好防护用具。

4.包装及贮运:
    选择化学稳定性好的聚乙烯瓶,在超净环境下进行洗瓶及分装,按一般腐蚀性液体贮运。

5.其它:
    1.类别:腐蚀物品。
    2.可燃性危险特性:遇H发孔剂可燃,受热排放有毒磷氧化物烟雾。
    3.储运特性:库房通风低温干燥,与H发孔剂、碱类分开存放。
    4.灭火剂:砂土、泡沫、水。

质量指标:
    Ⅰ.GB 3149—92(强制性国标)
1.色度,号(GT-11-1)                       ≤20
2.含量(H3PO4)                         ≥85.0%
3.砷(以As计)                        ≤0.0001%
4.氟(以F计)                          ≤0.001%
5.重金属(以Pb计)                     ≤0.001%
6.氯化物(以Cl-计)                   ≤0.0005%
7.硫酸盐(以SO2-4计)                  ≤0.005%
8.易氧化物(以H3PO3计)                ≤0.012%

限量:
    GB 2760—2002:复合调味料、罐头、可乐型饮料、干酪、果冻、软饮料、含乳饮料,均GMP。

毒性:
    1.对人无中毒报告。浓溶液对皮肤有腐蚀作用。
    2.ADI 0~70mg/kg(以磷计的总磷酸盐量,FAO/WHO,2001)。
    3.GRAS(FDA,§182.1073,2000)。
    4.LD501530mg/kg(大鼠,经口)。

鉴别试验:
    1.取试样约0.5g,放于100ml烧杯中,加水10ml,酚酞试液(TS-167)1滴,用40g/LNaOH液调至中性,滴加10g/L硝酸银溶液,应有黄色沉淀生成,该沉淀能溶于稀硝酸或氨水
    2.磷酸试验 阳性。取试样数ml,加稀硝酸试液(TS-158),中和。然后加等容量的钼酸铵试液(TS-22),温热。应有鲜黄色沉淀产生,该沉淀溶于稀氨试液(TS-13)。

含量分析:
    GB 3149—92方法
    1.混合指示剂 取0.1%百里酚蓝溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V),混合均匀。
    2.测定手续
    (1)重量法:
    亦称仲裁法。取试样5g(称准至0.0002g)放于100ml烧杯中,加10ml盐酸,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后转入500ml容量瓶中,加10ml盐酸,用水定容后,摇匀。取该溶液50ml放于500ml容量瓶中护再用水定容后,摇匀,是为试样液。

    取试样液20ml放于400ml烧杯中,用水稀释至100ml,加喹钼柠酮试液(TS-202)50ml,盖上表面皿,在电热板上加热至杯内温度达72℃±5℃,保持半分钟或在水浴中保温至溶液分层(不能用明火加热,不论在加试剂或加热时都不能搅拌混匀,以免形成块状物),冷却过程中转动3~4次。用预先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水20ml,洗液通过坩埚过滤,然后将沉淀转到玻璃坩埚中,继续用水洗涤5~6次,置坩埚于175~185℃烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15niin),玻璃坩埚于干燥器中冷却至室温称重。

    同测定手续,进行空白试验。

    (2)容量法:
    按上述重量法测定手续进行至"……冷却过程中转动3~4次",以下操作按下述测定手续进行。

    用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水25~30ml,然后将沉淀转到过滤器上,继续用水洗涤至无酸性(取约20Al洗出液,加一滴混合指示剂和1滴0.25mol/L的氢氧化钠液,所呈颜色与处理同体积水所呈的颜色相近为止)。将沉淀转入原烧杯中,加不含二氧化碳的水100ml,搅匀沉淀,约加0.5ml/L氢氧化钠标准液10ml,充分搅拌至沉淀溶解,加5滴混合指示剂,用0.25mol/L盐酸标准液滴定,溶液由紫色变为微黄色时为终点。

    用同样测定手续,进行空白试验。

    本方法平行测定时允许误差在0~2%以内。

质量指标分析:
    1.砷
    (1)试剂的制备
    ①二乙基二硫代氨基甲酸溶液 取二乙基二硫代氨基甲酸银1g,用0.5%吡啶溶解后定容至200ml,贮于密闭的棕色瓶中,避光,该溶液稳定期为两周。
    ②溴化钾 溴酸钾溶液 取溴化钾20g和溴酸钾5.2g,用少量水溶解后稀释至100ml。
    ③氯化亚盐酸溶液 取氯化亚锡40g溶于由25ml水和75ml盐酸配成的混合液中。

    (2)测定
    方法一:二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
    ①标准曲线的绘制:分别吸取0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml砷标准溶液(见GT-3中方法一;相当于砷的含量0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0μg)于6只砷发生瓶中,加1:1盐酸20ml,再加水至40ml,加15%化钾溶液2ml和氯化亚锡溶液2ml,搅拌后放置15min。

    分别取5ml二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液到吸收管内,连接到分光光度计或光电比色计的各部分,静置15min,加5g锌粒至砷发生瓶中,立即盖好瓶盖和吸收器,反应约45min,移去吸收器、混匀溶液。用分光光度计在波长540nm处,或光电比色计用相当波长的滤色片,以空白溶液作参比,测定各溶液的光密度,绘制浓度-光密度曲线。

    每次用新配制的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液和新的一批锌粒时,都要重新绘制标准曲线。

    ②试样测定:取试样若干克(称准至0.0002g,使所取试样中的含砷量在1~20μg之间)于胂发生瓶中,加水稀释至10ml,加1ml溴化钾-溴酸钾溶液,将胂发生瓶放在水浴中加热,直至溶液释放出的溴的黄色在5min内不消失(不然将继续加适量溴化钾-溴酸钾溶液),再加1ml溴化钾-溴酸钾溶液,继续在水浴上加热直至溶液完全褪色,冷却溶液至室温,加1:1盐酸20ml,用水稀释至40ml,加15%碘化钾溶液2ml,以下操作按本方法"①"的测定手续进行。

    本方法平行测定的允许误差在0.00003%以内。

    方法二:砷斑法(参见GT-3中方法二)
    取试样2g(称准至0.1g)于胂发生瓶中,加1:1盐酸20ml,用水稀释至40ml,加15%碘化钾溶液2ml和氯化亚锡溶液2ml,摇匀后放置10min,加5g无砷金属锌,立即将已装好醋酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,放置于25~30℃暗处1h,与砷标准溴化试纸颜色比较。

    砷标准的配制:吸取适量的砷标准溶液于广口瓶中,与试样同时同样处理。

    为求得砷的含量,需配制一系列砷标准。

    2.氟:
    仪器见GT-15。
    (1)试剂
    ①琥珀酸缓冲液pH4.6。溶解5.9g琥珀酸[丁二酸(CH2COOH2)2]在约300ml水中,用0.5mol/L氢氧化钠溶液通过pH计调节至pH值为4.6。用水稀释至500ml。
    ②茜素氨羧络合剂:分析纯。配制0.88g/L溶液。称取0.44g茜素氨羧络合剂悬浮于200ml水中,加少量0.5mol/L氢氧化钠溶液直至固体刚好溶解,加50ml缓冲液,用pH计调节溶液pH值为4.5~4.8,用水稀释至500ml,贮藏在0~50℃。
    ③硝酸镧:分析纯。配制0.86g/L溶液。溶解0.43g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O;在500ml水中。
    ④混合发色剂:使用前等体积混合茜素氨羧络合剂溶液和硝酸镧溶液。
    ⑤氟标准溶液:即1ml含0.002mg氟。将氟化钠于105℃下烘2h,于干燥器中冷却后,按GB 602-77第二章第19条配制。使用前用水稀释50倍。

    (2)测定
    ①标准曲线的绘制:分别吸取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0ml氟标准溶液(相当于氟含量0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0μg)于7只50ml容量瓶中,各加水至20ml,然后加0.1ml酚酞试液(TS-167),用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至桃红色,再加0.02mol/L硝酸溶液使褪色,加5ml缓冲液,10ml混合发色剂和10ml丙酮,用水稀释至刻度,混匀。放置20min后,用分光光度计在波长620nm或光电比色计用相当波长的滤色片,以空白溶液作参比,测定各溶液的光密度。绘制浓度-光密度曲线。

    ②试样测定:称取试样45g(称准至0.1g),置于蒸馏瓶(250ml三颈圆底烧瓶,分馏柱长120mm)中,加0.75g二氧化硅,用约5ml水冲洗蒸馏瓶内壁,加数ml甘油在温度计套管内,将蒸馏瓶与水蒸气发生器(容量约3000ml的广颈烧瓶)和冷凝器连接。

    在500ml容量瓶中放入40ml水和0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml,用以收集蒸馏液。

    加热蒸馏瓶和水蒸气发生器,不要立即通水蒸汽到蒸馏瓶中,直到蒸馏瓶中溶液达到138~139℃时才通入水蒸气。蒸馏时温度维持在139℃±3℃。

    收集约400ml馏出液后,停止蒸馏,用水稀释至刻度。

    吸取一定量馏出液(使氟含量小于40μg),体积不大于20ml,放于50ml容量瓶中。若有必要,加入一定量水使体积为20rnl。以下操作按上述"①标准曲线绘制"的测定手续进行。

    本方法平行测定的允许差数在0.0002%以内。

    3.重金属:
    取试样5g(称准至0.1g),于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取30ml该试样液于50ml比色管中,加10%氨水中和至中性,冷却,用水稀释至40ml,加0.5ml冰乙酸,10ml新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min,与铅标准比色液比色。

    铅标准比色液的配制 吸取10ml试样液,加适量的铅标准溶液(TS-128),稀释至30ml,以下与同体积试样同时同样处理,为求得重金属铅的含量,需要配制一系列的铅标准比色液。

    4.氯化物:
    取试样5g(称准至0.1g)于25ml比色管中,用水稀释至约20ml,加2mL5mol/L硝酸和1mL0.1mol/L硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,与氯化钠标准比浊液比浊。

    氯化钠标准比浊液的配制:吸取适量的氯化钠标准溶液(0.01mg氯/ml;参见GT-8),与试样同时同样处理。为求得氯化物的含量,需要配制一系列氯化钠标准比浊液。

    5.硫酸盐:
    取试样5g(称准至0.1g)于50ml容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。取10ml该试样液于25ml比色管中,加5mL95%乙醇和1mL3mol/L盐酸,在不断摇动下滴加3mL25%氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,与硫酸盐标准比浊液比浊。

    硫酸盐标准比浊液的配制:吸取适量的硫酸钠标准溶液(0.01mg硫酸根/ml),与试样同时同样处理。为求得硫酸盐含量,需要配制一系列硫酸盐标准比浊液。

    6.易氧化物:
    取试样7g(称准至0.1g)置于100ml烧杯中,加5ml水和0.2mL0.1mol/L高锰酸钾溶液,加热煮沸10min,其所显粉红色不得消失。
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