| CAS Number:8028-89-5 基本信息 | |
| 中文名:26222 | 焦糖色; 表面陷坑; 色料焦糖; 酱色; 焦糖; 焦糖色; 焦糖色素; 焦糖色(亚硫酸铵法); 焦糖色(加氨生产法) |
| 英文名:6398 | CARAMEL |
| 别名: | ap680; bc420(color); burntsugar; burntsugarcoloring; c.i.naturalbrown10; caramelcolordye; ds400; p255 |
8028-89-5 | |
| EINECS登录号: | 232-435-9 |
| 物理化学性质 | |
| 性质描述: | 焦糖色(8028-89-5)的性状： 1.黑褐色的胶状物或粉末，有特殊焦糖气味。 2.易溶于水和稀乙醇溶液，不溶于油脂。 3.粉状物吸湿性较强，过度暴露于空气中色调将受影响。 4.小白鼠经口LD50大于10g/kg，大白鼠经口LD50大于1.9g/kg。 5.ADI不作特殊规定(FAO/WHO，1994)。 |
| 其他信息 | |
| 产品应用: | 焦糖色(8028-89-5)的用途： 本品作食品着色剂，我国规定可用于糖果、饼干、果汁(味)饮料类、冰淇淋、冰棍、雪糕、酱油、调味酱和食醋，按生产需要适量使用。也作食品着色剂，我国规定可用于碳酸饮料、葡萄酒和黄酒，按生产需要适量使用。还用作酿造酱油、酒、食品、烟草等的着色剂。 |
| 生产方法及其他: | 焦糖色(8028-89-5)的制法： 焦糖为蔗糖、饴糖、淀粉水解物等在碱或酸存在下，加热焦化、中和、干燥而得。 质量指标： GB 8817-2001 固体 液体 吸光度，E(0.1%，1cm，610nm) 0.05~0.6 0.05~0.6 干燥失重/% ≤ 5 — 氨氮(以NH3计)/% ≤ 0.50 0.50 4－甲基咪唑/% ≤ 0.02 0.02 二氧化硫(以SO2计)/% ≤ 0.1 0.1 砷(以As计)/mg/kg ≤ 1.0 1.0 铅(以Pb计)/mg/kg ≤ 2.0 2.0 重金属(以Pb计)/mg/kg ≤ 25.0 25.0 总氮(以N计)/% ≤ 3.3 3.3 总汞(以Hg计)/mg/kg ≤ 0.1 0.1 总硫(以S计)/% ≤ 3.5 3.5 注：吸光度为0.10个吸收单位时的指标值(当色度不等于0.10时，须将各有关指标测定结果进行折算后，再与本表比较判定)，普通法生产的焦糖色不检测氨氮和4-甲基咪唑。 生产方法： 1.不加氨生产法： 在160~180℃蔗糖、饴糖、淀粉水解物等在碱或酸存在下，加热焦化，然后用碱或酸中和得液体焦糖，经喷雾(或其他方法)干燥得粉状焦糖。 也可用含水量25%的糊精，经1%硫酸调Ph值至3，经挤压机加工喷出完成焦化。 将糖质(淀粉水解糖或糖蜜清液)浓缩至相对密度1.33~1.38，在140℃时通入糖液量0.1%的氨气，并保温几个小时，再冷却至90℃出料过滤，38℃下贮存产品。 2.以糖蜜为原料： 糖蜜调Ph值至偏酸性，与水以1：(0.6~0.8)的体积比加热搅拌混合，静置1h后过滤；滤液中加入铵盐饱和溶液的1/2和糖蜜质量0.5%~0.7%的添加剂，然后升温熬制，至110℃时开始计时，并一边加入剩余的铵盐饱和溶液，加完后每1h用分光光度计检验色率，用Ph计测Ph值，直到色率达到23000EBC单位，废蜜在100~120℃下经催化5~6h转化为焦糖。 3.以淀粉为原料： 将30%~40%的淀粉乳，调Ph值至6.2~6.4，加入每克淀粉30~100活力单位的α-淀粉酶和淀粉量0.2%的氯化钙；然后在85~90℃下在液化罐中液化30~60min，最后煮沸10min杀酶。将液化液送入糖化罐，加入1%~2%活力为2500~3000单位/g的β-淀粉酶，调Ph值至5.0~5.4，在60℃下糖化3～4h。糖化液过滤后，取清液蒸发浓缩，当温度达125~140℃时，加入糖液量0.5%~1.0%的铵盐(氯化铵、硫酸铵、亚硫酸铵或碳酸铵等)饱和溶液，在140℃下保温0.5~1.0h，出料后用碱中和至一定的Ph值。 鉴别试验： 1．溶解性 混溶于水(OT－42)。 2．分级 Ⅰ普通法 与DEAE纤维素结合的色素量不超过50%，与磷酸化纤维素结合的色素量不超过50%。 Ⅱ碱法亚硫酸盐法 与DEAE纤维素结合的色素量超过50%，吸光率比超过50%。 Ⅲ氨法 与DEAF，纤维素结合的色素量不超过50%，与磷酸化纤维素结合的色素量超过50%。 Ⅳ亚硫酸盐铵法 与DEAE纤维素结合的色素量超过50%，吸光率比不超过50%。 鉴别试验方法： 1．色素与DEAE纤维素结合量 用焦糖溶液在经DEAE纤维素处理后在560nm处的吸光率来测定。 操作：取适当试样制备成其吸光度约0.5的试样液，溶剂为0.025mol/L HCl，并定容至100ml，如浑浊，可离心或过滤，取该液20ml，加0.7mol/L的DEAE纤维素200mg，混合数分钟后离心或过滤，收集上清液，然后以0.025mol/L HCl作为参比液，分别测定试样液和上清液在560nm处的透光率。 2．与磷酸化纤维素结合的色素 利用色素经磷酸化纤维素处理后将降低该溶液在560nm的透光率来分析。 取焦糖试样200～300mg放入一100ml容量瓶中，用0.025mol/L盐酸稀释定容，如浑浊，可离心或过滤。取该液40ml，加0.85mol/L的磷酸化纤维素2.0g，混合数分钟，离心或过滤，收集上清液。分别测定试样液和上清液在560nm处的透光率，用0.025mol/L HCl为参比液，比色皿为1cm。 3．透光率比 是指焦糖色素在280nm和560nm处的透光率之比。 取焦糖试样100mg，用水移入一100ml容量瓶中，定容混合，如浑浊则离心。取澄清液5.0ml移入一100ml容量瓶中，用水定容并混合。选用一装有单色器，带状宽度≤2nm，漂移光≤0.5%的分光光度计，用1cm吸光池，分别测定0.1%试样液在560nm处的吸光度和1：20试样液在280nm处的吸光度，用水作为参比标准。然后求出两者的比值。 质量指标分析： 1．固形物含量 用40～60目纯石英砂经盐酸处理，脱酸并干燥和灼烧后，准确称取30.0g，另准确称取试样1.5～2.0g，混合后在60℃、6.7kPa下干燥至恒重。 2．质量指标中的总氮、总硫、氨态氮、二氧化硫、4－MEI(4－甲基咪唑)和THI(2－乙酰－4－四羟丁基咪唑)均以固形物基计。 3．质量指标中的4－MEI和THI是以色素量为基数计算的，因此除上式先折算成“固形物基计的杂质”之后，再按下式计算“色素量计的杂质量(%)”=(固形物基的杂质浓度/颜色强度)×0.1。 4．总硫量 在两适当的容器中各放MgO 1～3g或相应的Mg(NO3)2·6H2O(6.4～19.2g)。糖粉1g，HNO350ml。其中一只另加焦糖试样5～10g。在蒸汽浴上蒸发至糊状，放入一冷的电加热马弗炉中，从25℃加热至NO2烟雾赶尽。冷却，用HCl(1+2.5)溶解，中和9并过量5ml。过滤，加热至沸，逐滴加入10%BaCl2·2H2O 5ml。蒸发至100ml，过夜，过滤，洗涤，灼烧，称BaSO4的重量。扣除空白试验的BaSO4量，结果以每100g中含硫的mg数计。 5．2－乙酰叫－四羟丁基咪唑(THI)含量 准确称取焦糖试样200～250mg，溶于3ml水。全部移入一联合柱中，共用100ml进行洗脱。取下上柱，下柱用0.5mol/L HCl洗脱，弃去开始的1.00ml洗脱液，再收集35ml。该溶液于40℃、2000Pa下浓缩至干，加250μl脱羰基甲醇和250μl 2，4－二硝基苯肼(ONPH)使之溶解，移入一具有隔膜塞的小瓶中，在室温下放置5h。取该液5μl(可1～25μl)注入一Lichrosorb RP－8(10μm)HPLC柱。流动相为MeOH/0.1 mol/L H3PO4 50/50(v/v)。流动相流量2ml/min，柱为250mm×4.6mm，THIDNPH约在6.3min±0.1min时洗出，测定其在385nm处的峰高。THI的含量按甲醇中THI－DN pH所制得的校正曲线进行计算。 6．色率(色价) 精确称取试样1g，加水10ml溶解后定容至100ml，使成1%试样液。吸取10ml，定容至100ml，使成0.1%试样液。经2400r/min离心，取上清液，用1cm比色池在610nm处测定其光密度。 7．氨态氮 将25ml 0.1mol/L硫酸加入一个500ml接受瓶中，接在由凯氏定氮瓶、定氮球和冷凝器组成的蒸馏装置上，冷凝器的导出管浸没在接受瓶中酸溶液的液面下。精确称取试样约2g，移入800ml凯氏烧瓶中，加无碳酸盐的氧化镁2g、水200ml和均沸片数块。摇动烧瓶，混合内容物后，迅速接上蒸馏装置。加热至沸，在接受瓶中收集100ml馏出液。用数ml水洗涤导出管的管尖，洗液亦收集在接受瓶中，加4或5滴甲基红指示剂(500mg甲基红溶于100ml乙醇)，用0.1mol/L氢氧化钠滴定，记录所耗体积为S(ml)。同时进行空白试验，记录所耗0.1mol/L氢氧化钠的体积为B(ml)。 8．颜色强度 取试样100mg，移入一个100ml容量瓶中，用水定容后混匀。如溶液浑浊，经离心分离使其澄清(不得过滤)。此透明或澄清的溶液置于lcm吸收池中，用由水作为参比液的适宜的分光光度计测定吸光度。所得吸光度值即为试样的颜色强度(由此所得的颜色强度为0.1%W/V溶液在610nm的吸光度)。 9．4－甲基咪唑(4－MEI) (1)标准液的制备 精确称取经重蒸馏(沸点92～93℃，6.67Pa)法净化的试剂级4－甲基咪唑馏出液50mg，移入一个50ml容量瓶中，用0.1mol/L硫酸定容，此为储液。将此储液贮存在冰箱中。 分别吸取储液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0和5.0ml，放入8只10ml容量瓶中，加固体碳酸钠于各容量瓶中至二氧化碳停止放出为止，各用1%碳酸钠溶液定容后混匀。由此配制的标准液，依次含4－甲基咪唑100、150、200、250、300、350、400和500mg/kg(w/v)。将此标准液贮于冰箱中。 (2)试样液的制备 将细玻璃棉塞在具有聚四氟乙烯活栓的25mm×250mm的色谱管底部。将色谱级硅藻土(如Johns－Manville Celite 545或等同品)与2mol/L氢氧化钠液以3：2(W/V)的比例拌和均匀，相当于每g色谱级硅藻土含NaOH 1.33mmol。将该混合物5g装水色谱管，轻轻捣实至均匀块状。 精确称取预经振摇或搅拌混匀的试样10g，移入盛有6.0g 20%(W/V)碳酸钠溶液的150ml烧杯中，充分混匀。加色谱级硅藻±15g，与试样液充分混合后全部移入色谱柱。色谱柱的顶部塞一块玻璃棉，然后使色谱柱垂直降落一段短距离，以使内容物坚实。各层须稠度均匀而又足够多孔，以便于洗脱。 用80：20的氯仿－乙醇混合液(v/v)洗脱色谱柱，所用的量足以取得125ml洗脱液，洗脱液收集在一个250μl分液漏斗中。洗脱液的流出速度约5ml/min，由活栓调节。先用25ml、再用10mL 0.05mol/L硫酸萃取分液漏斗中的洗脱液。萃出液应为强酸性(PH值低于3)。但当萃取氨含量高的酱色试样时，0.05mol/L硫酸的需要量可能超过35ml。将此水相酸性萃出液全部移入200ml圆底烧瓶中，用旋转式真空抽气机(由水流吸气泵和55℃水浴组成)将溶液浓缩至5～6ml(在浓缩阶段需仔细观察，以保证不发生崩沸，并使体积不减少到3ml以下)将此浓缩液移入一10ml容量瓶中，每次用1ml水洗涤上述200ml圆底烧瓶，并将洗液并入容量瓶，直到10ml标记线。将容量瓶倒转数次，使内容物混匀，然后将此溶液移入一适宜的管形试样瓶(有衬聚四氟乙烯塞)中，每次用少量固体碳酸钠处理，至二氧化碳停止放出为止，并使pH值大于9(由pH指示纸测定)。 (3)气相色谱装置 使用一适宜的气相色谱仪(见GT－10)，接有一氢焰离子检测器、一根1.23m×6.35mm(外径)的不锈钢柱(预先用5%氢氧化钾的酒精溶液冲洗，然后经抽吸通过空气流加以干燥)，用载于80/90目酸性和碱－獠性的硅藻土载体(Anak－rom AB)上的5%聚乙二醇ZOM填充。用2%氢氧化钾的酒精溶液作为柱载体的基料。 (4)操作条件 操作条件可以变化，取决于所用的仪器，但用如下条件，可获得适宜的色谱图。柱温180℃(等温)；进样温度200℃；载气为氦；流速75mL/min；检测器温度250℃。 (5)测定步骤 在分析试样前，先注射若干份10μl含有1%(w/v)4－甲基咪唑(经重蒸馏，在1%碳酸钠溶液中)的溶液，以使色谱柱平衡。 每次注射5.0μl标准液，并获得色谱图采用溶剂注液法，用蒸馏水作为溶剂，以避免在注射器针头中分离，并保证注射5.0μl。用半峰高处的峰宽(mm)，及固有的衰减和幅度系数(取决于所使用的仪器和操作条件)乘以峰高(mm)，计算每一标准色谱图的校正峰面积。将所得的校正峰面积与相应的4－甲基咪唑浓度绘制标准曲线图。 以相同的方法，分析5.0μl的试样液，算出试样中所含4－甲基咪唑相对应的峰面积，并参比标准曲线求得试样中4－甲基咪唑的含量。 10．二氧化硫 按“10117变性淀粉”中的相应方法测定，试样量约取25g。 |
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