| CAS Number:9000-69-5 基本信息 | |
| 中文名:42296 | 果胶 |
| 英文名:22472 | Pectin |
| 别名: | Poly(1,4-alpha-D-galacturonide) |
| 分子结构: |
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| 分子式: | C6H12O6 |
9000-69-5 | |
| EINECS登录号: | 232-553-0 |
| InChI: | 1S/C5H10O5/c6-1-3(8)5(10)4(9)2-7/h1,3-5,7-10H,2H2 |
| 安全信息 | |
| 安全说明: | S24/25：防止皮肤和眼睛接触。 |
| 其他信息 | |
| 产品应用: | 果胶(9000-69-5)的用途： 果胶广泛用于食品工业，主要用作胶凝剂、增稠剂、乳化剂和稳定剂等。用于果酱、果冻的制造，蛋黄酱、精油的稳定剂，防止糕点硬化，改进干酪质量，制造果汁粉等。高酯果胶主要用于酸性的果酱、果冻、凝胶软糖、糖果馅芯以及乳酸菌饮料等。低酯果胶主要用于一般的或低酸味的果酱、果冻、凝胶软糖，以及冷冻甜点，色拉调味酱。冰淇淋、酸奶等。 世界上大部分果胶作为胶凝剂用于生产果酱、果冻以及糖果。高甲氧基果胶常用于高糖分、低pH值的产品中作为胶凝剂。低甲氧基果胶可作牛奶和水果点心的理想胶凝剂。另外，果胶在医学、纺织造纸、微生物学等邻域也有广泛的应用。果胶是由植物中提取的天然添加剂，因此安全性比较高。ADI：0-25mg/kg。我国规定可用于各类食品，按生产需要适量使用。 |
| 生产方法及其他: | 果胶(9000-69-5)的制备方法： 本品一般从柑橘皮、苹果皮、葡萄皮、蚕砂和甜菜渣等植物细胞中用酸解法、酶解法和离子交换法提取。 1、酸解铝盐沉淀法：橘皮水解液经澄清后用1%的氨水调pH值至3.8，再加硫酸铝钾使果胶沉析出来。分离后用乙醇洗涤3～4次以除去铝盐。最后调pH值至2.8，并甩干、干燥、粉碎得成品。 2、酸解乙醇沉淀法：先将柑橘皮破碎至2～3mm，用水浸泡40min并煮沸片刻，以杀灭果胶酶。沥干水后的橘皮用10倍0.06mol/L的盐酸，在80℃下浸泡水解1.5h，水解液过滤、澄清后浓缩3%的浓度。在80℃下加活性炭脱色10min，滤液中加入95%的乙醇，使乙醇浓度达到50%。此时，果胶沉析出来，经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎得成品。如在室温下橘皮先用95%的乙醇浸泡24h提取色素，则水解液可不用活性炭脱色。另外，也可用柠檬酸或草酸代替盐酸。醇类沉淀剂限用甲醇、乙醇和异丙醇。 质量指标： (GBn 246－85)：高酯果胶胶凝度为130±5；干燥失重≤12%；总灰分≤7%；pH值为2.8±0.2；砷(以As计)≤0.0002%；重金属(以Ph计)≤0.0015%。 限量： 1.GB 2760－96：各类食品，以GMP为限。 2.FAO/WHO(1984，g/kg)：加工干酪8；罐装(含油脂)的蘑菇、芦笋、青豆、罐装的水果基质婴儿食品、胡萝卜，冷饮10；罐装的沙丁鱼、鲭鱼20；稀奶油、乳脂干酪5；汤、羹类按GMP。 鉴别试验： 1.在1%水溶液中加等体积的乙醇，应呈半透明的凝胶状沉淀(大部分其他胶类不形成这样的沉淀)。 2.在1%水溶液5ml中加2mol/L氢氧化钠1ml，在室温下放置15min。形成凝胶或半凝胶(黄芪胶或其他胶不形成这样的沉淀)。 3.于1%试样水溶液中，加1：10硝酸钍液1ml，搅拌后静置2min。应呈稳定的沉淀或凝胶(大部分胶不形成这样的沉淀)。 4.参照红外谱图。 质量指标分析： 1.高酯果胶胶凝度/果胶的商品价值取决于其凝胶强度而不完全取决于其含量。因此，作为食品添加剂，一般均不列其含量标准，而列其胶凝度。高酯果胶的胶凝度以150级为标准，低酯果胶则以100级为标准。 测定步骤：准确称取已标准化的样品4.33g(对未标准化者，则所取试样量应为650除以所标级数的商，以g计)，与蔗糖40g混合，在搅拌情况下，加入一内盛405ml水的不锈钢汤盆中，继续搅拌1～2min，直到试样完全水合为止。在搅拌下加热至沸，再加蔗糖606g，并继续搅拌、煮沸，直到净重为1015g时为止。移去热源，并冷却至95℃。 准备三只下陷仪(Ridgelimeter，见图10118－2)专用杯子，用玻璃带纸沿杯子的上沿标记线缠绕一周，使杯子上端绕上一层有一定强度并高出杯子顶边约12mm的玻璃带纸。在每一只杯子中加入248.5%的酒石酸溶液20ml，然后在搅拌下加入上述已制备的凝胶液，加入量以低于纸带边约2mm为宜。用盖子盖好，然后在25℃下维持18～24h。去掉杯子上的纸带，用一细金属丝切割器沿杯口切去多余部分，然后小心地转动并倒转杯子，使杯内凝胶体倒在下陷仪的专用玻璃板上，倒时应尽量减低应力，防止凝胶体破裂。在玻璃板上准确静置2min后，转动下陷仪的测微螺杆，使刚触及凝胶体表面，然后分别记录所得百分率读数。取三者平均值，然后求取胶凝度。 2.低酯果胶的胶凝度：准确称取已标准化的试样6.00g(如系未标准化者，则所取试样重量应等于600除以所标胶凝度的商，以g计)，加蔗糖40g，混合后在搅拌下加入一内盛425ml水的不锈钢汤盆中，水中预先混有柠檬酸液5.0ml(543g柠檬酸定容至1000ml)和柠檬酸钠液10.0ml(60g柠檬酸钠C6H5Na3O7.2H2O，定容至1000ml)。继续搅拌，直到试样完全水合分散为止。然后边搅拌、边加热至沸，加入蔗糖140g，继续煮沸并搅拌，直至完全溶解。然后在继续加热并搅拌下，加入氯化钙溶液25.0ml(22.05g CaCl2.2H2O，定容至1000ml)，继续加热并搅拌，直至净重达600g为止。移去热源。如有泡沫，则可迅速撇去，并旋即注入已准备好的两只下陷仪杯子中(见上述高酯果胶胶凝度的测定)，并按同样程序测定其胶凝度百分率后，求取胶凝度。 3.pH值：取试样1.25g，用蒸馏水溶解，定容至50ml，在25℃下用酸度计测定。 4.二氧化硫：仪器参见“变性淀粉(10117)”。在1000ml圆底烧瓶中将试样100g悬浮于甲醇500ml内。吸收瓶或U形管中盛有对甲基红试液(TS－149)呈中性的3%过氧化氢溶液10ml。将进气管与不含氧的CO2或N2源接通，使气流保持稳定地鼓泡。当仪器被吹洗至不存在空气时，经回流冷凝器注入30ml盐酸溶液(10ml浓盐酸+20ml水)，立即连接吸收瓶或U形管。缓慢加热至甲醇开始回流，并稳定地回流2h。卸下仪器，以甲基红试液(TS－149)为指示剂，用0.01mol/L NaOH滴定过氧化氢溶液。每mL 0.01mol/L氢氧化钠相当于二氧化硫(SO2)0.32mg。 5.酯化度、酰胺基取稽度和半乳糖醛酸：正确称取试样5g，放入一盛有浓盐酸5ml和60%异丙醇100ml的烧杯中，搅拌10min后，将该混合物通过干燥并已知重量的多孔性烧结滤管(容量30～60ml)进行过滤。用盐酸－异丙醇混合液洗涤6次，每次15ml，然后用60%异丙醇反复洗涤，直到滤液无氯离子为止。最后用无水异丙醇20ml仔细洗涤，在105℃下干燥2.5h，冷却并称重。精确称取上述洗涤并干燥后的试样500.0mg，移入一250ml圆锥烧瓶中，用2ml乙醇湿润，加入脱二氧化碳的蒸馏水100ml，摇匀，直至试样完全水合。加入酚酞试液(TS－167)5滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，记录所耗体积，作为1/1(最初滴定值)。 6．甲醇、乙醇和异丙醇： (1)原理：使醇类转变成相应的亚硝酸酯类，由顶隙气体进行气相色谱法测定。 (2)试样液的制备：取试样100rng，溶于10ml水中，必要时可用氯化钠作为分散剂。 (3)内标液的制备：含50mg/L正丙醇的水溶液。 (4)标准醇液：分别制备含50mg/L甲醇、乙醇和异丙醇的水溶液。 (5)测定步骤：在25ml深色管形瓶中称取尿素200mg。用氮气吹洗5min后，加饱和草馥液1ml用橡皮塞塞严和振摇。加试样液1ml、内标液1ml，并同时按动秒表(T＝0)。摇动管形瓶后，再用敞口螺旋帽盖住，该螺旋帽上固定着一片硅橡胶隔膜。振摇至T＝30s，当达到T＝45s时，通过隔膜注入0.5ml亚硝酸钠液(250g/L)。振摇至T＝70s，当达到T＝150s时，用空气阀注射器通过隔膜吸入顶隙气体1ml。 (6)气相色谱仪操作条件：色谱柱用玻璃柱，90cm×4mm(内径)。柱填充料，最初15cm为chrompack(或相当品)，其余部分为poropak R，120～150目(或相当品)。柱温150℃等温。进样温度250℃。载气为氮。流速80ml/min。检测器用火焰电离型。 (7)计算：将测得的试样中甲醇、乙醇和异丙醇峰面积与用1ml标准液取代试样所测得的顶隙气体的相应峰面积比较，进行定量。 7.硫酸甲酯钠： (1)钼酸钡的制备：取钼酸钠(Na2MoO4.2H2O)29.0g和氯化钡(BaCl2.2H2O)24.0g，分别用1000ml水溶解，将两溶液加热至70～80℃，然后将氯化钡溶液缓慢地加入钼酸钠溶液，并不断搅拌。俟沉淀全部沉降后，滗去液体，反复用70℃温水洗涤、沉淀、滗干三次，每次10Oml。然后将沉淀溶于200mL 2 mol/L盐酸液中，再用水稀释至约1000ml，加溴百里酚蓝试液(TS－56)1ml，混合。加热至70～80℃，在搅拌下加入2mol/L氨液150ml，再用2mol/L氨液滴至青色终点。滗去液体，滗出液使经布氏漏斗过滤，沉淀用水洗涤三次，每次用水100ml，再用水l00ml与沉淀混合后倒入上述布氏漏斗过滤。滤饼用水洗涤数次，在110℃下干燥过夜，备用。 (2)缓冲液：取硼酸31.0g和氯化钠8.55g，用水溶解并定容至1000ml。 (3)硫酸钠溶液：取无水硫酸钠100.0mg，盛于100ml容量瓶中，用水溶解并定容。 (4)试样液的制备：取试样5.00g放入一100ml烧杯，加纤维素粉约5g，充分混合后移入一22×80ritm的抽提壳筒中，用棉花塞住壳筒后放入连续抽提器，在蒸汽浴上抽提过夜，所用溶剂为按3：1比例混合的甲醇－氯仿液100ml。在所得抽提液中加碳酸钡和碳酸氢钠各500mg，用中等速度振摇1h。经滤纸滤入一125ml的长颈烧瓶，用氯仿洗涤抽提液盛器和漏斗两次，每次10ml，以保证和预防任何固体物质进入滤液。如出现浑浊，则需重新过滤。烧瓶中加入玻璃珠后在蒸汽浴上将滤液蒸发至干，冷却。用10ml硝酸和1mL 70%的高氯酸沿烧瓶四壁流下，然后用高温蒸发，一直到烧瓶液面上的白色高氯酸浓烟消失为止。冷却，用水10ml沿烧瓶四壁流下，加0.1%对硝基苯酚的甲醇液2～3滴，然后逐滴加入氢氧化铵，至开始出现黄色为止。再逐滴加入2%稀盐酸，至黄色完全消褪，将溶液移入100ml容量瓶，加上述缓冲液10.0ml和水10ml，再加甲醇50.0ml，用水定容后混合。用移液管吸取该溶液20.0ml，放入一内盛上述钼酸钡200mg的125ml圆锥烧瓶中，加塞，摇振1h，经滤纸滤入一50ml圆锥烧瓶。用移液管取该滤液10.0ml，移入一50ml容量瓶，加水10ml，盐酸7ml，10%硫氰酸钾液3ml和丙酮15ml。充分．混合，在水浴上用60～70℃加热30min。放冷，用水定容后混合。另用fig纤维素粉按上述方式进行空白试验。 (5)标准样的制备：取上述已配制的硫酸钠溶液1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml，分别放入五只100ml容量瓶中，各加70%高氯酸液1ml和0.1%对硝基苯酚的甲醇液2～3滴，然后逐滴加入氢氧化铵液至开始出现黄色为止。再逐滴加入2%盐酸至黄色完全消褪，然后加入上述缓冲液10.0ml和甲醇50.0ml，加水定容，混合。其余制备过程与试样液的制备法相同。 (6)操作：用分光光度计进行测定，采用lcm的比色皿在460nm处分别测定五只标准样和一只试样，同时进行空白样测试。根据五只标准样的吸光度绘制标准曲线，然后按每1.0ml硫酸钠液相当于0.0188%甲基硫酸钠的比值，在坐标图上标出与硫酸钠量相对应的甲基硫酸钠百分率坐标值。最后根据试样的吸光度求出5g果胶试样中所含甲基硫酸钠的百分率。或用高效液相色谱仪测定。 |
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