| CAS Number:128-44-9 基本信息 | |
| 中文名:30023 | 糖精钠; 1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮1,1-二氧化物钠盐 |
| 英文名:10199 | Saccharin sodium |
| 别名: | Sodium 1,2-benzisothiasolin-3-one-1,1-dioxide; 1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one 1,1-dioxide sodium salt |
| 分子结构: |
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| 分子式: | C7H4NNaO3S |
| 分子量: | 205.16 |
128-44-9 | |
| EINECS登录号: | 204-886-1 |
| 物理化学性质 | |
| 熔点: | 300ºC |
| 水溶性: | =10G/100MLAT20ºC |
| 性质描述: | 糖精钠(128-44-9)的性状： 无色至白色斜方晶系板状结晶或白色结晶性风化粉末。 无臭或有轻微气味。 味极甜，即使在10000倍的水溶液中仍有极强甜味，甜味阈值约0.00048%。 在稀溶液中的甜度约为蔗糖的500倍。 浓度稀时呈甜味，浓时(大于0.026%)有苦味，故单独使用时的浓度应低于0.02%。 在酸性条件下加热，甜味消失。 并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸。 易溶于水(1g/1.5ml)，微溶于乙醇(1g/50ml)。 |
| 安全信息 | |
| 安全说明: | S24/25：防止皮肤和眼睛接触。 |
| 其他信息 | |
| 产品应用: | 糖精的钠盐称糖精钠，溶于水，甜味约相当于食糖的300～500倍。糖精可作低热量甜味剂，糖尿病患者可用糖精钠代替食糖。 |
| 生产方法及其他: | 糖精钠(128-44-9)的制法： 由甲苯与氯磺酸进行氯磺化作用，得油状的邻甲苯磺酰氯和副产品结晶状对甲苯磺酰氯，分离后与氨作用并氧化后得糖精，再经氢氧化钠碱化而成。 含量分析： 精确称取预经干燥的试样0.3g，溶于20ml冰醋酸中。加结晶紫试液(TS－74)2滴作为指示剂，用0.lmol/L高氯酸滴定，当溶液的呈色由紫经蓝变青时作为滴定终点。同时进行空白对照试验，尽量排除不必要的误差。每mL0.lmol/L高氯酸相当于糖精20.52mg。 质量指标分析： 1.干燥失重 120℃，4h(GT-19)。 2.苯甲酸和水杨酸盐试验 取5%试样液10ml，预经用5滴醋酸酸化，加氯化铁试液(TS－101)3滴。应无沉淀或紫色出现。 3.易碳化物 取试样0.2g，溶于5ml硫酸试液。在48～50℃下保持10min。溶液颜色不得深于微淡棕黄色(见GT-25，相当于对照液A)。 4.酸度和碱度 取试样1g，溶于刚煮沸并冷却的水10ml中。加酚酞试液(TS-167)1滴，应无粉红色出现。加0.lmol/L氢氧化钠液1滴，应出现粉红色。 5.甲苯磺酰胺 (1)二氯甲烷：采用适当的纯度级试剂，应相当于用全玻璃仪器蒸馏而得的产品。 (2)内标基液：取95%正二十三碳烷100mg，放入一10ml容量瓶中，用正己烷溶解并定容后混合。 (3)标准基液的制备：取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺各20mg，放于一10ml容量瓶中。用二氯甲烷溶解并定容后混合。 (4)稀标准液的制备：用移液管分别吸取上述标准基液0.1、0.25、1.0、2.5和bml，移入5只10ml容量瓶中。另各吸取上述内标基液0.25ml，加入每个容量瓶中，然后用二氯甲烷稀释定容后混合。这五种溶液每ml均含有n-二十三碳烷250μg，并分别含甲苯磺酰胺20、50、200、500和1000μg。 (5)试样液的制备：取试样2g，溶于8mL 5%碳酸氢钠液中。加色谱级硅胶土(Celite 545或相应品)10g后充分混合。将该混合物移入一具有烧结玻璃板和底部装有聚四氟乙烷旋塞的25mm×250mm色层分离管，管的顶部装有盛器。装填料时先沿柱壁注入，然后从顶部加以捣实。在顶部盛器中装入二氯甲烷100ml，洗提液通过旋塞的流速约每20～30min50ml。在洗提液中加上述内标基液25μl。混合，然后在适当的浓缩管中浓缩至1ml，浓缩管上可接有改良的斯奈德柱，并用一康茨管式加热器维持在90℃。 (6)操作：取上述试样液2.5μl，注入一接有火焰电离检测器的适当的气相色谱仪。柱用玻璃柱，柱长约3m，内径2mm，柱内充填有含3%苯基甲基聚硅酮的100～120目硅烷化煅烧硅藻土。载气为氦，流速为每分钟30ml。进样，柱和检测器的温度分别为225℃、180℃和250℃。仪器的测定幅度，以每ml含甲苯磺酰胺200μg的上述稀标准液2.5μl，其满刻度偏转值应为40%～80%。记录色谱图，注明邻甲苯磺酰胺、对甲苯磺酰胺和正二十三烷内标的各峰，用适当方法计算出谷峰面积。邻甲基磺酰胺、对甲苯磺酰胺和正二十三烷的滞留时间分别为5、6和15min。 用类似的方法，求取上述五种“稀标准液”的色谱图，每一种均取2.5μl，然后分别测定每种溶液所得邻甲苯磺酰胺、对甲苯磺酰胺和正二十三烷的峰面积。根据这些数值，绘测标准曲线，即各种甲苯磺酰胺的浓度(μg/ml)与相应的甲苯磺酰胺峰面积和正二十三烷之比的函数关系。然后根据这一标准曲线来确定试样液中甲苯磺酰胺的浓度(μg/ml)。除以2，以换算成2g分析试样中甲苯磺酰胺的mg/kg值。 6.铵盐的测定 (1)碱性碘化汞钾液 碘化钾10g和碘化汞13.5g，加水溶解后稀释至100ml。临用前与等容积的25%氢氧化钠液混合。 (2)高锰酸钾液 取高锰酸钾0.33g，加水100ml，煮沸15min，密塞，静置2日以上。用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。 (3)无氨水 于1000ml水中加稀硫酸试液1ml和上述高锰酸钾液1ml，蒸馏而得。取该水50ml，加碱性碘化汞钾液1ml，不得显色。 (4)测定 取试样0.40g于50ml比色管中，加无氨水20ml，溶解后，加碱性碘化汞钾液1ml，摇匀，静置5min。如显色，另取铵标准液(0.1mg NH4+/ml；参见TS-25)0.1ml，加无氨水19.9ml及碱性碘化汞钾液1ml，进行比色，试样液不得深于标准液。 |
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